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茶叶有机氯及菊酯类农药检测方法的改进

[导读]茶叶有机氯及菊酯类农药残留检测样品净化处理中, 通过利用真空减压抽滤装置, 建立一种快速、简便、经济的检测方法, 可大大缩短样品处理时间, 提高工作效率。

    有机氯及菊酯类农药残留量检测,样品前处理方法均采用液液萃取法,但传统的液液萃取法样品处理复杂、处理时间长,一般单样处理时间需要4-6h,这对于茶叶商品贸易中要求快速测定是极不适应的,因此建立一种简便、快速、经济的检测方法,缩短样品处理时间,实现农药快速检测是必要的。本文通过利用真空减压抽滤装置,加快洗脱液的洗脱速度,单样处理时间从4-6h缩短至1-1.5h,从而实现农药快速检测。

材料与方法:

1仪器:HP- 5890气相色谱(美国安捷伦公司)、N2000色谱工作站、隔膜真空泵(天津津腾实验设备有限公司)、电子扑获检测器、抽滤装置(天津津腾实验设备有限公司)、层析柱

2、药品:正已烷、石油醚、乙酸乙酯、佛罗里硅土、无水碳酸钠、六六六、滴滴涕、氰戊菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、三氯杀螨醇(由中国标准物质中心提供)

3、标准溶液的配置:100 mg/ml 六六六、滴滴涕标准溶液用正已烷稀释成0.02mg/L标准溶液;氰戊菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、三氯杀螨醇用正已烷稀释成0.4mg/L标准溶液。

实验步骤:

1、层析柱的活化:佛罗里硅土160摄氏度烘烤4小时活化,放置干燥器中备用。

2、层析柱制备:在层析柱中从下到上依次加入无水硫酸钠和佛罗里硅土分别为1cm和4cm,填实,柱下端连接真空减压抽滤装置,接口处用胶塞密封固定。用9:1的石油醚和乙酸乙酯混合液的淋洗, 用真空泵抽滤洗脱液(真空度为0.6MPa),洗脱完毕弃洗脱液。

3、样品制备:称取2.5g粉碎的茶叶,用15ml正已烷震荡提取30min,收集提取液,再重复提取2次各 15min,合并提取液,用旋转蒸发器浓缩至1.00ml,把样液加入层析柱内,开启真空泵,加入9:1的石油醚和乙酸乙酯洗脱液进行洗脱,洗脱时间大约为30min,消耗洗脱液大约100ml,收集洗脱液,用旋转蒸发器浓缩后用乙酸乙酯定容至1.00ml,待用。

4、样品测定:取制备好的样液1.00μL,注入气相色谱仪,根据保留时间确定各组分峰,根据峰面积,用外标定量法计算出各组分含量。

   采用真空减压抽滤装置, 能加快净化洗脱时间,提高工作效率,实现农残快速检测的目的。洗脱剂的选择直接关系到检测结果的回收率。溶剂极性太弱,造成洗脱物质复杂,得不到纯化效果;

溶液极性过强,有些组分不易被洗脱。实验表明,用9:1的石油醚和乙酸乙酯洗脱效果最好。

   添加标准样品回收率实验:取茶叶样品先测出各种农残值,然后加入标准样品测定其回收率, 实验表明回收率均在85%以上。

   本文对茶叶农残检测样品前处理方法进行改进,采用真空减压装置,加快净化速度,但不影响其回收率,从而达到快速测定、提高工作效率的目的。

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