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液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

[导读]建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量

    对乙酰氨基酚片为解热镇痛类非处方药药品。《中国药典》2010版采用紫外分光光度法测定其含量,该方法影响因素较多。本文采用高效液相色谱法,并优化色谱条件,使对乙酰氨基酚的含量测定操作简便、专属性高、重现性好,可以替代紫外分光光度法。

实验部分

   仪器和试剂:高效液相色谱仪(安捷伦 Agilent LC1200)

              紫外分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司 UV1800PC)

              电子分析天平(上海菁海仪器有限公司 FA2004N)

              数控超声波清洗(宁波新芝生物科技有限公司)

              25*0.45针筒式过滤器(天津津腾实验设备有限公司

    对乙酰氨基酚对照品,中国药品生物制品检定所;对乙酰氨基酚片(批号: 100301,规格: 0.3g/片),汕头金石制药总厂;甲醇为色谱纯;醋酸铵为分析纯;水为超纯水。

   溶液的制备:对照品溶液的制备: 精密称取对乙酰氨基酚对照品15 mg,置50mL容量瓶中, 用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,配置成300μg/mL的储备液,精密量取2.5mL的储备液,分别置25mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得含对乙酰氨基酚30μg/mL的母液。精密量取母液1、2、3、4、5mL,分别置五个10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得标1、2、3、4、5对照品溶液,浓度分别为3、6、9、12、15μg/mL,进样前用0.45μm针筒式过滤器过滤,取续滤液进样。

   样品溶液的制备取对乙酰氨基酚片10片,精密称定,研细。精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚90mg),置100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液1mL,置 100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,进样前用0.45μm针筒式过滤器过滤,取续滤液进样。

实验结果与讨论

   检测波长:以0.2%氢氧化钠作为空白溶剂时,测定其最大吸收波长为257nm,初采用此波长作为液相检测波长,结果不理想。后采用流动相作为空白溶剂,在 200~380nm波长范围内紫外测定标3和样品溶液的最大吸收波长,两者均在244nm波长处产生最大吸收峰,故改用244nm作为检测波长,测定结果满意,推断原因是最大吸收波长会受溶剂的影响。

   流动相的选择:本实验采用0.05 mol /mL醋酸铵溶液: 甲醇(85∶15)为流动相,可保证主成分稳定,峰形良好并且分离度高。

   结论:采用高效液相色谱法, 线性关系良好、结果准确可靠,可作为对乙酰氨基酚片及相关药物含量测定的参考方法。

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