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津腾隔膜用于丹参素原儿茶醛的含量考查

[导读]丹参注射液 E 1mL 置于 50mL 容 量瓶中,用纯净水稀释至刻度,摇匀,经 0. 45μm 微孔滤膜过滤,即得 五个样品的供试品溶液。

2. 3. 1 供试品溶液的制备: 吸取 C1、 C2、 D1、 D2 四种丹参注射液各 2mL,分别置于5 个50mL 容量瓶中,丹参注射液 E 1mL 置于 50mL 容 量瓶中,用纯净水稀释至刻度,摇匀,经 0. 45μm 微孔滤膜过滤,即得 五个样品的供试品溶液。 

2. 3. 2 对照品储备液的制备:原儿茶醛储备液的制备:精密称取原儿 茶醛标准品5. 4mg,置于25mL 的容量瓶中,加适量甲醇溶解,并用蒸 馏水稀释至刻度,摇匀即得原儿茶醛储备Ⅰ。 丹参素钠储备液的制备: 精密称取丹参素钠标准品9. 0mg,置于 50mL 的容量瓶中,加适量流动相溶解,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀 即得丹参素储备液,记为储备液Ⅱ。 

2. 3. 3 标准曲线的制备:精密量取对照品储备液Ⅰ 0. 5mL, 1. 0mL 分 别置于50mL 容量瓶中加纯净水水稀释至刻度,经过 0. 45μm 微孔滤 膜过滤即得原儿茶醛对照品溶液( 1) ( 2) 。精密量取对照品储备液Ⅰ 1. 0, 2. 0, 3. 0, 5. 0mL 分别置于四个 25mL 的容量瓶中加水稀释至刻 度,摇匀,经过0. 45μm 微孔滤膜滤过,即得原儿茶醛对照品溶液( 3) ( 4) ( 5) ( 6) ; 精密量取储备液Ⅱ 2mL, 3mL, 5mL, 10mL, 15mL 分别置 于5 个25mL 容量瓶中加纯净水稀释至刻度,将所配置的溶液和储备 液Ⅱ经过0. 45μm 微孔滤膜滤过,即得丹参素一系列不同浓度的对照 品溶液。各取20μL 进样按“2. 1”下色谱条件进行检测,以峰面积 Y 对进样浓度 C( μg·mL -1 ) 回归,求得丹参素的回归方程为 Y = 10. 10C +6. 95, r =0. 9991,结果显示丹参素在 14. 4 ~180. 0μg·mL -1 范围内呈良好的线性关系。原儿茶醛 Y = 87. 47C - 53. 89, r = 0. 9997,原儿茶醛在 2. 16 ~ 43. 00μg·mL -1 范围内有良好的线性关 系。 

2. 3. 4 稳定性试验:取D 厂家的丹参注射液( D1) ,按“2. 3. 1”制成供 试品溶液,分别于0, 2, 4, 6, 8h 进样,按“2. 1”项下色谱条件检测,丹 参素的平均峰面积为508. 5893, RSD =3. 49%( n = 5) ; 原儿茶醛的平 均峰面积为1045. 7038, RSD = 4. 40% ( n = 5) , RSD 均小于 5%,结果 表明样品在8h 内稳定。 2. 3. 5 精密度试验: 精密吸取 C 厂家的丹参注射液( C1 ) 1mL 置 50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,经0. 45μm 微孔滤膜滤过,取 20μL 进样,按“2. 1”项下色谱条件进行洗脱检测,重复进样 6 次。结果显 示各色谱峰保留时间稳定,丹参素的平均峰面积为 476. 77425, RSD = 1. 2%( n = 6) ; 原儿茶醛的平均峰面积为557. 9815, RSD = 0. 49% ( n =6) ( 见表3) 。结果表明精密度良好

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