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氟节胺乳油的高效液相色谱分析

[导读]高效液相色谱法操作简便、快速、准确, 重现性好, 可供氟节胺乳油质量控制用

氟节胺又名灭芽灵、抑芽敏,1977 年由瑞士汽巴-嘉基公司开发成功,具有广谱、高效、省工省力、使用方便、安全性好等优点,适用于各种烤烟、晒晾烟、明火烤烟、马丽兰烟、雪茄烟等, 是国际公认的优良烟草抑芽剂。目前,该产品已在世界许多国家进行登记,1999年,氟节胺以抑芽敏作为商品名在我国正式登记,制剂有2种,有效成分含量分别为25%和12.5%。氟节胺在烟草生产中应用广泛,施用氟节胺可减轻烟草花叶病的接触传染;增强氮肥吸收,促进烟草根系生长和中上部烟叶长、宽增加和叶片增厚,增加上、中等烟级比例。目前,关于氟节胺残留量的气相色谱分析方法已有报道,但液相色谱分析方法还未见报道。因此, 本研究采用高效液相色谱法对氟节胺的定量分析进行了探索,以期为企业生产过程质量控制和相关机构质量检测提供参考。

   仪器材料:Waters600E 液相色谱仪(美国Waters);

             A L104 分析天平(瑞士梅特勒);

             溶剂过滤器T-50(天津津腾实验设备有限公司);

             HS 10260D 超声波清洗机(天津恒奥科技发展有限公司);

             针筒式过滤器13*0.45(天津津腾实验设备有限公司);

             微孔滤膜:50*0.45(天津津腾实验设备有限公司)

   标准溶液的配制:用分析天平准确称取氟节胺标准品0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,充分摇匀;用移液管准确移取5mL该溶液于50mL 容量瓶中,用流动相定容,配成100μg/mL标准溶液,充分摇匀后备用。

   试样溶液的配制:准确称取含氟节胺为0 .05g 的乳油样品(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,充分摇匀;用移液管准确移取5mL该溶液于50mL 容量瓶中,用流动相定容,充分摇匀,用装有0.45μm滤膜的针筒式过滤器过滤,滤液备用。

   测定:在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,计算各针的响应值,待相邻2针的响应值变化小于1.5%时,按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液顺序进样。将测得的2针试样溶液及试样前后2 针标样溶液中氟节胺的峰面积进行平均。

   小结与讨论:

   1、酶解反应时间增加,生成的低聚木糖的量也随之增加,低聚木糖的平均聚合度亦逐渐降低。该研究结果表明:本试验所用木聚糖酶在水解玉米芯的过程中,首先降解下来的是聚合度较大的木聚糖,随着酶解反应进行的深入,木聚糖酶又将聚合度较高的木聚糖降解为聚合度较低的木聚糖,充分体现了该木聚糖酶的内切特性。

   2、薄层层析展层系统, 经讨论得出以正丁醇∶乙酸∶蒸馏水=2∶1∶1为展开剂,0.5g地衣酚溶于100mL20%硫酸为显色剂,展层效果较为理想。

   3、TLC测定结果表明,球毛壳菌ACCC30566木聚糖酶酶解前期,产物主要成分为木二糖、木三糖、木四糖等低聚木糖, 葡萄糖含量较少,说明菌株所产木聚糖酶成分较纯,纤维素酶含量较低。


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