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两种方法测定生活饮用水中氟化物

[导读]为比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否存在显著性差异, 分别使用两种方法测定了某市两个集中式生活饮用水水源地的地表水中含氟量。

 饮用水氟含量是反映饮水型地方性氟中毒病区氟源和环境氟的客观指标, 人体中氟含量低于0.5mg/L易患龋齿病;若长期饮用高氟水易患斑齿, 严重者发生氟中毒。某市作为湖南省源头水所在地, 生活饮用水中含氟量偏高或偏低都直接影响人的身体健康, 因此建立快速准确地检测水中微量氟的分析方法对于水环境监测具有重要的现实意义。目前, 测定水中氟的方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂比色法和茜素磺酸锆目视比色法等。本文对氟离子选择电极法和离子色谱法分别测定位于湘江流域上永州市两个集中式生活饮用水中氟化物的差异性进行比较, 并探讨了其优缺点。

实验部分

仪器

  离子色谱法:美国DionexICS-90A型离子色谱仪, Chromeleon6.40色谱工作站, IonPacAS14 分离柱, IonPacAG14保护柱, AMMS300抑制器, DS5电导检测器。天津津腾GM-0.33A真空泵过滤系统, 0.45 μm微孔滤膜。色谱条件:淋洗液3.5 mmol/LNa2 CO3 +1.0mmol/LNaHCO3 , 流速1.20 ml/min, 再生液0.032 ~0.037 mol/LH2 SO4 , 进样量50 μL。离子选择电极法:上海雷磁PXS-215离子计,江苏金坛78 -1型磁力加热搅拌器, 氟离子选择电

极, 饱和甘汞电极。

试剂

  NaF、CH3 COONa、Na3 C6H5 O7 · 2H2O、NaNO3 、HCl均为优级纯, 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)、标准储备液及使用液用纯水配置, 实验用水电导率<0.5 μS· cm-1 。

采样

  采集点位于湘江流域上永州市市区集中式饮用水源地, 分别为诸葛庙和曲河的左、右断面, 由环境监测人员采集, 统一使用500 ml聚乙烯塑料瓶, 样品采集后放入4℃冰箱内保存, 共采集水样4份(1 ~ 4#)。

试验步骤

  标准溶液工作曲线的绘制用氟化物标准使用液和纯水配制标准系列, 其氟离子浓度依次为0.00、0.05、0.10、0.25、0.40、0.50 mg/L。使用标准系列, 按照离子选择电极法和离子色谱法分别求取工作曲线及其相关系数。其中离子选择电极法求取电动势(E)与标准系列氟离子含量(c)对数的直线回归方程, 离子色谱法求取峰面积值(S)与标准系列氟离子浓度(c)的直线回归方程。

样品测定

  离子选择电极法:准确量取20.0 mL水样于100 mL烧杯中, 再加入10 mL总离子强度调节缓冲液, 放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样溶液, 插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极, 在搅拌下读取平衡电位值(每分钟电位值改变小于0.5 mV), 根据标准使用溶液工作曲线方程计算氟含量。离子色谱法:将标准溶液和水样分别经0.45μm过滤器注入离子色谱仪的进样系统中, 通过工作站软件Chromeleon自动控制进样分析和采集数据, 并进行定量分析。

精密度检验

  对水中氟化物标准溶液和4份待测水样分别用两种方法各进行5次测定, 分别求出各水样的氟离子浓度及其标准差和变异系数。对两种方法的精密度进行F检验其差异的显著性。

准确度检验

  使用两种方法对4份待测水样分别进行加标试验, 并计算回收率。对两种方法的回收率差值的绝对值分别进行方差分析检验其差异的显著性。

差异性检验

  对4份待测水样的两种方法的测定结果, 进行配对t检验, 检验其差异的显著性。使用SPSS13.0软件进行统计分析。

结论

  本实验结果表明, 离子选择电极法和离子色谱法测定饮用水中低含量的氟化物, 其方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异, 均符合相应技术要求, 均可作为测定生活饮用水中氟含量的方法。





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